• 高效造纸废水处理剂及其制备方法

高效造纸废水处理剂及其制备方法

所属分类: 造纸废水 | 发布日期:2020-01-10 02:01:47

摘要 本发明提供了一种高效造纸废水处理剂及其制备方法,重量份数按以下成分的条款制得:邻苯二茂铁10-20份聚苯的醚系,中孔钛铝O10-15份的改性聚30-40份醚胺;酞二茂铁酰胺基的聚苯醚是,4-羟基苯基硼酸,4,5-...

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摘要

本发明提供了一种高效造纸废水处理剂及其制备方法,重量份数按以下成分的条款制得:邻苯二茂铁10-20份聚苯的醚系,中孔钛铝O10-15份的改性聚30-40份醚胺;酞二茂铁酰胺基的聚苯醚是,4-羟基苯基硼酸,4,5-二氯-1,1'-二溴邻苯二茂铁从通过由化学反应制备。本发明还公开了该造纸废水高效处理剂的制备方法。本发明制备的造纸废水高效处理剂性能更稳定、废水处理效果更好、效率更高、成本更低、用量更少、环境污染更小,同时具有抗菌、防污、防腐蚀的优点。

权利要求书

1.一种造纸废水高效处理剂,其特征在于:由10-20份二茂铁酞胺、10-15份介孔Ti-Al-O和30-40份改性聚醚胺按重量计制而成;由1,1-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、4-5-二氯酞胺经化学反应制成。

2.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂,其特征在于,所述酞菁三乙基硅氧化铝基聚酰胺类聚合物的制备方法,包括如下步骤:

Ⅰ将1,1‘-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸加入到有机溶剂中,再向其中加入质量分数为5-10%的碱性催化剂的水溶液、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物,在氮气或惰性气体氛围75-85℃下搅拌反应18-22个小时,粗产物用氯仿萃取3-5次,将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍,向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水,旋转蒸发除去氯仿,得到中间产物;

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到115-125℃,氮气保护下搅拌反应3-4小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至130-140℃,继续搅拌反应7-9小时,后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠,在70-80℃下搅拌反应3-4小时,再将反应体系冷却至室温,后在乙醇中沉淀析出,将析出的聚合物用乙醇洗3-5遍之后,置于90-110℃下的真空干燥箱中干燥18-22小时,得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。

3.根据权利要求2所述的造纸废水高效处理剂,其特征在于,步骤Ⅰ中所述1,1‘-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、有机溶剂、碱性催化剂的水溶液、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的质量比为2.26:1:(10-15):10:0.15;所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种或几种;所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾中的至少一种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的造纸废水高效处理剂,其特征在于,步骤Ⅱ中所述中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂、高沸点溶剂、甲苯、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠的质量比为2.3:1:0.5:(6-10):(3-5):0.1:0.2。

5.根据权利要求2所述的一种造纸废水高效处理剂,其特征在于:所述高沸点溶剂选自二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种;所述催化剂选自所述碳酸铯,碳酸钾,氢氧化钾中的一种或多种..

6. 本发明的特征在于,所述介孔 ti-al-o 的制备方法包括以下步骤: 在含有乙醇的烧杯中加入钛源和铝源,搅拌1-2小时,缓慢加入柠檬酸钠,大力搅拌2.5-3.5小时。 将溶液转移到内衬聚氟乙烯的水热反应器中,在180-200 °c 温度下反应18-24小时。反应釜在反应体系冷却后,用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次。最后,在80-90°C真空干燥箱中干燥15-20小时,得到介孔Ti-Al-O。

7.根据权利要求6所述的造纸废水高效处理剂,其特征在于:钛源、铝源、乙醇和柠檬酸钠的质量比为2:1:(15-20):9;钛源选自四氯化钛和钛酸四丁酯中的一种;铝源选自氯化铝和硝酸铝。

8.根据权利要求1所述的造纸废水高效处理剂,其特征在于,所述改性聚醚胺的制备方法包括:将聚醚胺溶于异丙醇中形成溶液,加入9,将9’-双(4-环氧丙基氧基苯基)芴和三乙胺溶液,在70-80℃搅拌反应6-8小时,纺丝除去溶剂,用水提取粗品,经选择性蒸除水得到改性聚醚胺。

9.根据权利要求根据权利要求8高效废水处理剂,其特征在于,聚醚胺,异丙醇,9,9'-双(4-氧代环氧丙基苯基)芴,三(3-5):( 10乙胺质量比-15):1:0.3。

10. 本发明涉及一种按照权利要求1-9的高效造纸废水处理剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤: 将各组分按比例混合得到混合物,然后将混合物在双螺杆挤出机中混合并造粒,得到造纸废水高效处理剂。

说明书

高效造纸废水处理剂及其制备方法

技术领域

  本发明涉及造纸废水处理技术领域,尤其涉及一种造纸废水处理催化剂及其制备方法。

背景技术

造纸工业是一个大量的水,有机污染物在大污染行业之一的浪费水的类型,在生产过程中造纸工业排放中所含的多处理困难,严重危害水生生物,植物和人类生活环境,破坏水资源的利用价值。因此,对造纸过程各阶段产生的废水进行处理和回收利用,具有显著的经济和社会价值..

造纸废水是一种难处理的工业废水。目前国内外许多造纸工业采用化学氧化法+絮凝沉淀法或絮凝沉淀法+厌氧-好氧生化法处理废水。采用水处理药剂控制水污染是不可避免的,水处理药剂的性能直接决定了造纸废水处理的效果。但现有的水处理药剂技术或多或少存在性能不稳定,使用寿命短,耐水性差,回收难,易导致二次污染等问题..

授权公开号CN 104709987B中国发明专利公开了一种造纸废水处理剂和方法,废物由氧化钙,碳酸钠,氯化铝,聚合氯化铁,硫酸镁,藻土,玉米淀粉,活性炭的水处理剂,醋酸钠,亚氯酸钠,和碳酸氢钠。在废水中加入氧化钙和碳酸,再加入聚合氯化铝、聚合三氯化铁、硫酸镁和海藻泥,除去沉淀物和杂质,然后加入活性炭和醋酸钠,再加入氯化钠和碳酸氢钠,进行消毒。本发明可以通过对污水进行絮凝,沉淀,净化,灭菌,消毒等方法去除污水中的泥沙和杂质,还可以去除有害物质,进行消毒..本发明原料来源广,成本低,处理效果好,效率高,无二次污染,因此节能环保,便于通用..

因此,寻找到符合市场需求准备一个具有成本效益,安全,环保废水处理剂更有效的方法,具有广阔的应用前景和市场价值,在促进环境保护的发展产生了积极的作用。

发明内容

  本发明的主要目的在于提供一种造纸废水高效处理剂及其制备方法,该制备方法简单易行,原料易得,价格低廉,适合规模化生产。制备的高效造纸废水处理剂克服了传统造纸废水处理剂成本高,性能不稳定,处理效果差的缺点,具有抗菌,防污,防腐的优点..

为实现上述目的,本发明提供了一种造纸废水高效处理剂,由10-20二茂铁、10-15二茂铁基二茂铁、30-40二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁基二茂铁。

优选地,酞菁酰胺二茂铁的制备聚苯醚的方法,包括以下步骤:

Ⅰ将1,1‘-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸加入到有机溶剂中,再向其中加入质量分数为5-10%的碱性催化剂的水溶液、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物,在氮气或惰性气体氛围75-85℃下搅拌反应18-22个小时,粗产物用氯仿萃取3-5次,将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍,向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水,旋转蒸发除去氯仿,得到中间产物;

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂和甲苯,将反应体系加热到115-125℃,氮气保护下搅拌反应3-4小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至130-140℃,继续搅拌反应7-9小时,后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠,在70-80℃下搅拌反应3-4小时,再将反应体系冷却至室温,后在乙醇中沉淀析出,将析出的聚合物用乙醇洗3-5遍之后,置于90-110℃下的真空干燥箱中干燥18-22小时,得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。

进一步地,步骤Ⅰ中所述1,1‘-二溴二茂铁、4-羟基苯硼酸、有机溶剂、碱性催化剂的水溶液、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的质量比为2.26:1:(10-15):10:0.15。

  较佳地,所述有机溶剂选自四氢呋喃、异丙醇、乙醚中的一种或几种。

优选的,所述碱性催化剂选自所述碳酸钠,碳酸钾中的至少一种;所述惰性气体选自所述氦气,氖气,氩气中的一种或多种..

进一步地,步骤Ⅱ中所述中间产物、4,5-二氯酞酰胺、催化剂、高沸点溶剂、甲苯、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺、碳酸钠的质量比为2.3:1:0.5:(6-10):(3-5):0.1:0.2。

优选地,高沸点溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

  较佳地,所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。

优选地,所述介孔ti-al-o的制备方法包括以下步骤:向充满乙醇的烧杯中加入钛源和铝源,搅拌1-2小时后缓慢加入柠檬酸钠,然后剧烈搅拌2.5-3.5小时,将溶液转移到内衬有聚氟乙烯,180-200℃反应18-24小时。反应釜在反应体系冷却后,用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次。最后,在80-90°C真空干燥箱中干燥15-20小时,得到介孔Ti-Al-O。

钛源、铝源、乙醇和柠檬酸钠的质量比为2:1:(15-20):9。

  优选地,所述钛源选自四氯化钛、钛酸四丁酯中的一种;所述镧源选自氯化镧、碳酸镧中的一种。

优选地,制备胺改性的聚醚,包括以下步骤的方法:在形成所述聚醚胺中的溶液溶解在异丙醇中,加入再次9,9'-双(4-氧代环氧丙基取代的苯基)芴和三乙胺,在反应混合物在70-80℃下搅拌下持续6-8小时,通过旋转蒸发除去溶剂,将粗产物用水萃取,从蒸馏水中选择除去,得到胺改性的聚醚。

较佳地,所述聚醚胺、异丙醇、9,9‘-双(4-环氧丙基氧代苯基)芴、三乙胺的质量比为(3-5):(10-15):1:0.3。

优选的,所述造纸废水高效处理剂的制备方法包括以下步骤:各组分按比例混合得到混合液,然后将混合液加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出,然后进行造粒得到造纸废水高效处理剂..

由于技术方案的应用,本发明具有下列有益效果:

 ( 1 )本发明公开的造纸废水高效处理剂,简单易行,原料易得,价格低廉,适合规模化生产。

(2) 本发明的造纸废水高效处理剂克服了传统造纸废水处理剂成本高、性能不稳定、处理效果差、易造成二次污染、性能更稳定、废水处理效果更好的缺点,效率高、成本低、使用少、环境污染少,同时具有抗菌、抗污染、耐腐蚀等优点。

(3) 本发明公开了一种造纸废水高效处理剂,在主链中加入结构稳定、侧链中有酰胺键的邻苯二甲酰胺二茂铁聚苯醚与二茂铁的缩合聚合物,以改善聚丙烯酰胺的絮凝效果处理剂不够理想,吸附架桥效应显著提高絮凝效果的稳定性,采用双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺封端提高絮凝效果的稳定性,并引入三乙氧基硅烷结构,改善其与其他组分的相容性,使处理剂的性能更加稳定,处理效果更加明显。此外,其共轭作用和ti-al-o协同作用可以显著提高光响应范围,提高光催化效率,进一步提高废水处理效果和处理效率。

(4)本发明公开的造纸废水高效处理剂通过添加改性聚醚胺,引入芴结构,具有较好的桥接效果,能显著提高絮凝性、抗污垢和防腐蚀效果,各组分具有协同作用,有机处理剂用量小、适用范围广、经济。 另外,它还具有抗盐性强、缓蚀性能好、抗菌性能好、吸附重金属离子和防污性能好等优点。

具体实施方式

本发明的用于公开的以下描述以使本领域的技术人员能够实践本发明。以下描述中的优选实施例仅是示例性的,本领域技术人员可以考虑其他明显的变化。

实施例1

酞胺基二茂铁聚苯醚的制备方法包括以下步骤:

Ⅰ将1,1‘-二溴二茂铁22.6g、4-羟基苯硼酸10g加入到四氢呋喃100g中,再向其中加入质量分数为5%的碳酸钠的水溶液100g、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物1.5g,在氮气氛围75℃下搅拌反应18小时,粗产物用氯仿萃取3次,将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍,向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水,旋转蒸发除去氯仿,得到中间产物;

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物23g、4,5-二氯酞酰胺10g、碳酸铯5g加到接有分水器的三口瓶中,再加二甲亚砜60g和甲苯30g,将反应体系加热到115℃,氮气保护下搅拌反应3小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至130℃,继续搅拌反应7小时,后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺1g、碳酸钠2g,在70℃下搅拌反应3小时,再将反应体系冷却至室温,后在乙醇中沉淀析出,将析出的聚合物用乙醇洗3遍之后,置于90℃下的真空干燥箱中干燥18小时,得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。

介孔ti-al-o的制备方法为:在装有150g乙醇的烧杯中加入20g四氯化钛和10g氯化铝,搅拌1小时后缓慢加入90g柠檬酸钠,然后剧烈搅拌2.5小时,将溶液转移到内衬聚氟乙烯的水热反应器中,在180℃下反应18小时。除去反应器中,将反应体系的冷却依次用去离子水洗涤和无水乙醇后三次,最后在80℃下烘箱中真空中干燥下持续15小时,得到中孔性的Ti-Al系-O。

聚醚胺100克30克溶解在异丙醇中以形成溶液,将溶液再加入9,9'-双(4-氧代环氧丙基苯基)芴和三乙胺10克3G,:制备改性的聚醚胺,其包括以下步骤的方法在70℃下搅拌下持续6小时。通过旋转蒸发除去溶剂后,将粗产物用水萃取,从蒸馏水中选择除去,得到胺改性的聚醚。

一种造纸废水高效处理剂的制备方法包括以下步骤:按比例混合各组分得到混合物,然后将混合物加入双螺杆挤出机中进行混合挤出,然后造粒得到造纸废水的高效处理剂。

实施例2

用下列组分的重量制备了造纸废水的高效处理剂:13邻苯二甲酰亚胺二茂铁聚苯醚、13介孔Ti-Al-O11和32改性聚醚胺;化学反应制备了邻苯二甲酰亚胺二茂铁聚苯醚。

酞胺基二茂铁聚苯醚的制备方法包括以下步骤:

Ⅰ将1,1‘-二溴二茂铁22.6g、4-羟基苯硼酸10g加入到甲苯110g中,再向其中加入质量分数为6%的碳酸钾的水溶液100g、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物1.5g,在氦气氛围77℃下搅拌反应19个小时,粗产物用氯仿萃取4次,将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍,向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水,旋转蒸发除去氯仿,得到中间产物;

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物23g、4,5-二氯酞酰胺10g、碳酸钾5g加到接有分水器的三口瓶中,再加N,N-二甲基甲酰胺75g和甲苯35g,将反应体系加热到118℃,氮气保护下搅拌反应3.3小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至133℃,继续搅拌反应7.5小时,后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺1g、碳酸钠2g,在73℃下搅拌反应3.3小时,再将反应体系冷却至室温,后在乙醇中沉淀析出,将析出的聚合物用乙醇洗5遍之后,置于98℃下的真空干燥箱中干燥19小时,得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。

介孔Ti-Al-O的制备方法包括以下步骤:在含有175g乙醇的烧杯中加入钛酸四丁酯20g、硝酸铝10g。搅拌1.3h,缓慢加入柠檬酸钠90g,剧烈搅拌2.9h,将溶液转移到190°C的聚氯乙烯内衬水热反应釜中20h。取出反应器,冷却后用去离子水和无水乙醇洗涤反应体系4次,最后在85℃的真空干燥箱中干燥17小时,得到介孔ti-al-o。

所述改性聚醚胺的制备方法为: 将聚醚胺35g 溶于异丙醇130g 溶液中,加入9,9’-双(4- 环氧苯基)芴10g 和三乙胺3g,在74 °c 下搅拌6.5小时,用反向旋转蒸馏法去除溶剂,用水萃取粗产物,选择性蒸馏得到改性聚醚胺。

一种造纸废水高效处理剂的制备方法包括以下步骤:按比例混合各组分得到混合物,然后将混合物加入双螺杆挤出机中进行混合挤出,然后造粒得到造纸废水的高效处理剂。

实施例3

造纸废水高效处理剂,重量份数按以下成分的条款来制备:二茂铁酞酰胺15份聚亚苯基醚,中孔钛铝O13份,35份的胺改性的聚醚的;酰氨基二茂铁酞菁的聚苯醚为1,1'-二溴二茂铁,4-羟基苯基硼酸,4,5-二氯邻苯二甲酸酰胺制备通过化学反应。

酞胺基二茂铁聚苯醚的制备方法包括以下步骤:

Ⅰ将1,1‘-二溴二茂铁22.6g、4-羟基苯硼酸10g加入到二甲苯135g中,再向其中加入质量分数为7%的碳酸钠的水溶液100g、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物1.5g,在氖气氛围80℃下搅拌反应20个小时,粗产物用氯仿萃取5次,将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍,向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水,旋转蒸发除去氯仿,得到中间产物;

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物23g、4,5-二氯酞酰胺10g、氢氧化钾5g加到接有分水器的三口瓶中,再加N-甲基吡咯烷酮83g和甲苯42g,将反应体系加热到120℃,氮气保护下搅拌反应3.6小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至136℃,继续搅拌反应8.1小时,后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺1g、碳酸钠2g,在76℃下搅拌反应3.6小时,再将反应体系冷却至室温,后在乙醇中沉淀析出,将析出的聚合物用乙醇洗5遍之后,置于103℃下的真空干燥箱中干燥20小时,得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。

介孔 ti-al-o 的制备方法包括以下步骤: 在含182g 乙醇的烧杯中加入20g 四氯化钛和10g 硝酸铝,搅拌1.7小时,缓慢加入90g 柠檬酸钠,大力搅拌3小时,溶液转移到衬有聚氟乙烯的水热反应器中,在193 °c 下反应21h。分别用去离子水和无水乙醇洗涤4次,在86c 真空烘箱中干燥18h,得到介孔 ti-al-o 材料。

改性聚醚胺的制备方法包括以下步骤:将40g聚醚胺溶解在异丙醇135g中形成溶液,然后在溶液中加入9,9‘-双(4-环氧丙氧基苯基)氟烯10g和三乙胺3g,在76°C下搅拌7.2h,然后旋转除去溶剂,用水萃取粗品,蒸去水,得到改性聚醚胺。

一种造纸废水高效处理剂的制备方法包括以下步骤:按比例混合各组分得到混合物,然后将混合物加入双螺杆挤出机中进行混合挤出,然后造粒得到造纸废水的高效处理剂。

 

实施例4

一种造纸废水高效处理剂,按重量计由以下组分组成:邻苯二甲酰胺二茂铁聚苯醚18份,介孔ti-al-o 14份,改性聚醚胺38份;邻苯二甲酰胺二茂铁聚苯醚由1,1'-二溴二茂铁化学反应制备,4-羟基苯硼酸和4,5-二氯邻苯二甲酰胺。

酞胺基二茂铁聚苯醚的制备方法包括以下步骤:

Ⅰ将1,1‘-二溴二茂铁22.6g、4-羟基苯硼酸10g加入到有机溶剂145g中,再向其中加入质量分数为9%的碱性催化剂的水溶液100g、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物1.5g,在氩气氛围83℃下搅拌反应21个小时,粗产物用氯仿萃取5次,将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍,向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水,旋转蒸发除去氯仿,得到中间产物;所述有机溶剂是四氢呋喃、甲苯、二甲苯按质量比2:3:1混合而成的混合物;所述碱性催化剂是碳酸钠、碳酸钾按质量比3:5混合而成的混合物;

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物23g、4,5-二氯酞酰胺10g、催化剂5g加到接有分水器的三口瓶中,再加高沸点溶剂95g和甲苯45g,将反应体系加热到124℃,氮气保护下搅拌反应3.9小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至138℃,继续搅拌反应8.5小时,后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺1g、碳酸钠2g,在78℃下搅拌反应3.9小时,再将反应体系冷却至室温,后在乙醇中沉淀析出,将析出的聚合物用乙醇洗5遍之后,置于105℃下的真空干燥箱中干燥21小时,得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚;所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:1:3的混合物混合;该催化剂是碳酸铯,碳酸钾,1氢氧化钾的质量比:2:通过混合得到的3-混合物。

制备中孔钛铝-O,其包括以下步骤的方法:钛酸四丁酯20G,氯化铝将10g加入到含有乙醇195克的烧杯中。搅拌1.8小时后,柠檬酸钠90克缓慢加入水热反应容器中,然后剧烈搅拌3.3小时后,将溶液在195℃23小时转移至聚氟乙烯衬里的反应器。反应釜在反应体系冷却后,用去离子水和无水乙醇洗涤4次。最后,在89°C真空干燥箱中干燥19h,得到介孔Ti-Al-O。

聚醚胺145克45克溶解在异丙醇中以形成溶液,将溶液再加入9,9'-双(4-氧代环氧丙基苯基)芴和三乙胺10克3G,:制备改性的聚醚胺,其包括以下步骤的方法在78℃下搅拌下持续7.5小时。通过旋转蒸发除去溶剂后,将粗产物用水萃取,从蒸馏水中选择除去,得到胺改性的聚醚。

一种造纸废水高效处理剂的制备方法包括以下步骤:按比例混合各组分得到混合物,然后将混合物加入双螺杆挤出机中进行混合挤出,然后造粒得到造纸废水的高效处理剂。

实施例5

本发明涉及一种造纸废水高效处理剂,由20份二茂铁基聚苯醚、15份二茂铁基钛铝基聚醚胺和40份二茂铁基聚醚胺按重量分担组成,其中邻苯二甲酰胺基二茂铁聚苯醚由二溴二茂铁,4- 羟基苯硼酸和4,5-二氯邻苯二甲酰胺经化学反应制得。

酞胺基二茂铁聚苯醚的制备方法包括以下步骤:

Ⅰ将1,1‘-二溴二茂铁22.6g、4-羟基苯硼酸10g加入到四氢呋喃150g中,再向其中加入质量分数为10%的碳酸钾的水溶液100g、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物1.5g,在氮气氛围85℃下搅拌反应22个小时,粗产物用氯仿萃取5次,将有机层用去离子水和饱和食盐水各洗两遍,向有机层中加入适量无水硫酸镁除去残留的水,旋转蒸发除去氯仿,得到中间产物;

Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的中间产物23g、4,5-二氯酞酰胺10g、碳酸铯5g加到接有分水器的三口瓶中,再加N-甲基吡咯烷酮100g和甲苯50g,将反应体系加热到125℃,氮气保护下搅拌反应4小时,通过分水器除去反应过程中生成的水和甲苯,除尽水之后将反应温度缓慢升至140℃,继续搅拌反应9小时,后再向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺1g、碳酸钠2g,在80℃下搅拌反应4小时,再将反应体系冷却至室温,后在乙醇中沉淀析出,将析出的聚合物用乙醇洗5遍之后,置于110℃下的真空干燥箱中干燥22小时,得到酞酰胺基二茂铁类聚苯醚。

介孔Ti-Al-O的制备方法包括以下步骤:在含有200克乙醇的烧杯中加入四氯化钛20克,硝酸铝10克。搅拌2h,缓慢加入柠檬酸钠90g,剧烈搅拌3.5h后,将溶液转移到装有聚氟乙烯的水热反应釜中,在200°C下反应24h。除去反应器中,将反应体系的冷却依次洗涤后,用去离子水和无水乙醇5次,最后90℃下在20小时烘箱中干燥,得到中孔性的Ti-Al系-O的真空。

改性聚醚胺的制备方法包括:将50g聚醚胺溶于150g异丙醇中形成溶液,向溶液中加入10g 9,9'-双(4-环氧丙基氧基苯基)芴和3G三乙胺,在80℃搅拌反应8h,旋转蒸发除去溶剂,用水提取粗品,选择性蒸发脱水得到改性聚醚胺。

一种造纸废水高效处理剂的制备方法包括以下步骤:按比例混合各组分得到混合物,然后将混合物加入双螺杆挤出机中进行混合挤出,然后造粒得到造纸废水的高效处理剂。

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