分离技术是通过某些物理和化学手段分离和回收煤化工废水中的高浓度污染物或有价值的物质。这种处理不仅可以减少后续生物过程中污染物对活性污泥的毒性抑制作用，而且可以重复利用资源以降低水处理成本。
1.脱酚和氨蒸馏的组合工艺：目前，溶剂萃取脱酚和氨蒸馏的组合工艺通常用于预处理煤化工废水并回收其中所含的高浓度苯酚和氨。例如，中煤龙华哈尔滨煤化工有限公司对脱酚工艺进行了改进，使其在脱酸脱氨后达到中性pH，有利于萃取脱酚工艺的优化运行。脱酚萃取剂，该工艺比二异丙醚具有更高的单酚和多酚分配系数，可将总酚的萃取效率提高至90％以上，并将废水中的总酚浓度降低至400mg / L。技术不稳定，这会增加有毒物质抑制后续生物过程的风险。同时，该公司使用氨蒸馏塔进行水蒸气汽提氨蒸馏工艺，使氨氮去除率提高到90％以上。
2.脱脂技术：煤化工废水经过预处理后，总苯酚和氨氮的浓度已大大降低，但仍有一定浓度的油（生物工艺进水需要油
